关于正十六烷的合成制得方法
2024-03-08 10:22:28
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据倍特化工了解:正十六烷一般呈白色固体或无色液体。熔点18.2℃,沸点286.79,闪点135℃,着火点202℃,密度0.7734g/cm3。与乙醚、石油醚和三氯甲烷混溶,微溶于热乙醇,不溶于水。
关于正十六烷的合成制得方法:
1.由1-十六烯催化加氯制备。在实验室外里交碘代十六烷和锌粉加入冰醋酸,通干燥的氯化氢饱和,然后加热反应,生成的十六烷即浮于液面,经减压蒸馏即得成品。
2.在酸性介质下用锌粉还原碘代十六烷可制得正十六烷:
为制备色谱纯正十六烷,可以氮气为载气,在装有角鲨烷/白色硅藻土担体固定相柱的制备气相色谱仪上注入其粗品,经分离收集其主峰组分,然后装入玻璃安瓿瓶密封即可。
3.烟草:FC,56;FC,18,26;FC,40。
4.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中,依次加入冰醋酸920mL,锌粉327g(1mol),1-碘十六烷(2)352g(1mol),慢慢通入干燥的氯化氢气体直至饱和。搅拌下于蒸汽浴加入5h后,冷却,再通入干燥的氯化氢气体。如此反复,共反应25h。冷却后分出上层油状物,剩余物倒入3L水中。滤去锌粉,滤渣依次用水、乙醚洗涤。滤液用乙醚提取(500mL×2)。合并乙醚提取液与上面分成的油状物。依次用20%的氢氧化钠液体、水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压分馏,收集156-158℃/1.85kPa的馏分,得正十六烷①(1)192g,收率85%。注:①也可以使用1-溴十六烷代替1-碘十六烷。