由辉锑矿或金属锑的生产合成三氧化二锑的方法
据倍特化工了解:三氧化二锑呈白色结晶性粉末,熔点655℃,沸点1550℃,溶于浓盐酸、硫酸、碱溶液和热的酒石酸溶液,微溶于水、稀硝酸和稀硫酸,主要用作颜料、阻燃剂、媒染剂、催化剂,还可用于合成锑盐。三氧化二锑的生成方法主要分为干法和湿法。干法是由辉锑矿或金属锑经焙烧氧化制得产品的方法。湿法是辉锑矿或金属锑采用液相法与酸反应制得产品的方法。
下面具体了解下其中由辉锑矿或金属锑的生产合成三氧化二锑的方法:
1、干法:辉锑矿(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅烧。将氧化生成的三氧化二锑蒸气收集起来,经冷凝后,用纯碱做助熔剂,与焦炭经加热还原生成金属锑。所得金属锑再在空气中氧化即得三氧化二锑。
2、湿法:锑盐氨解法将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。以辉锑矿为原料盐酸法辉锑矿与盐酸作用,在硝酸存在下发生反应,经水解、沉淀、烘干即得成品。
3、由金属锑在空气中熔化或燃烧制得。将相对密度为1.19的盐酸与水等体积混合,然后在搅拌下将三氯化锑溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸钠溶液中,继续煮沸:当不再有CO2气体逸出后,停止加热,分离出沉淀,用热水洗涤至洗液中不含Cl-离子,之后于150℃烘干,即可。将7kg高纯三氯化锑加热溶解后,在不断搅拌下,慢慢加到90L沸腾的电导水中,以生成白色氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀。再加入28%的高纯氨水至溶液pH=8-9,静置,待沉淀完全后,过滤,沉淀物再用50L热电导水加热煮沸,用高纯氨水调pH=8-9,反复5次,至溶液中不含Cl-离子,过滤后于120℃烘16h,即得高纯三氧化二锑(99.99%)。
4、辉锑矿法:以辉锑矿为原料制备三氧化二锑,将含锑大于60%的辉锑精矿与焦炭充分混合,放入加热炉中于800~1000℃氧化焙烧,严格控制氧化焙烧温度和加热炉氧化气氛,以保证辉锑矿完全氧化成粗氧化锑。挥发的三氧化二锑与炉气一同进入冷却系统,迅速冷却到小于150℃,在布袋中收集得粗三氧化二锑。然后放入还原炉中,在焦炭存在下,以碱作助熔剂加热还原成金属锑。再将金属锑放入加热炉中,控制温度在1000℃左右,通空气氧化锑成三氧化二锑蒸气,经冷凝系统冷却,在布袋中收集制得产品。
5、以辉锑矿为原料,也可采用下法制备三氧化二锑,将含锑大于60%的辉锑矿用三氯化铁和盐酸溶液浸取,三氯化锑过量10%~30%,保持浸出液一定酸性,以防止三氯化锑水解。过滤后的浸出液用锑粉在常温和搅拌情况下还原,除去Fe3+、Sb5+的干扰,再过滤后的滤液加水进行水解,在常温下水解完成后过滤,滤饼用氨水进行中和,控制pH=7~8,当pH值稳定在8时,完成中和反应,经过滤、滤饼干燥得产品。